Słuchacze wykonują ćwiczenia w zespołach 2-osobowych, każda grupa otrzymuje instrukcje wykonania ćwiczenia.

Oznaczanie zawartości siarkowodoru w powietrzu

a) Aparatura

• zestaw do poboru prób powietrza umożliwiający zasysanie próbki z prędkością ok. 1dm³/min (np.aspirator "Rotametr"),
• kolby miarowe o pojemności: 10, 100, 500 i 1000 cm³,
• kolba stożkowa z korkiem szlifowanym o pojemności 300 cm³,
• biureta o pojemności 25 cm³ z podziałką 0,1 cm³,
• zestaw pipet wielowymiarowych i jednomiarowych,
• butelki z korkami szlifowanymi do przechowywania odczynników o pojemności 100, 250, 500, 1000 cm³,
• spektrofotometr umożliwiający pomiar przy długości 670 nm,

b) Odczynniki (należy stosować odczynniki cz.d.a. i wodę redestylowaną)

• 1% roztwór octanu cynku - roztwór pochłaniający,
• kwas siarkowy stężony - ciężar właściwy 1,84 g/cm³
• kwas siarkowy - roztwór 1:1
• chlorek p-aminodimetyloaniliny,
• chlorek żelalazowy,
• 0,1 N roztwór tiosiarczanu sodowego,
• 0,1 N roztwór jodu,
• kwas solny 5%,
• skrobia rozpuszczalna,
• uwodniony siarczek sodu Na₂S * 9H₂O

c) Roztwory

• Roztwór podstawowy paraaminodimetyloaniliny. Do 6 cm³ wody dodać 10 cm³ stężonego H₂SO₄, rozpuścić w tym roztworze 2,4 g chlorowodorku paraaminodimetyloaniliny i dopełnić wodą do 100 cm³. Powstał roztwór o zabarwieniu lekko brązowym. Roztwór przechowywany w chłodnym miejscu i ciemnym naczyniu szklanym jest trwały.
• Roztwór roboczy paraaminodimetyloaniliny. 12,5 cm³ roztworu podstawowego rozcieńczyć do objętości 500 cm³ roztworem H₂SO₄ 1:1.
• Roztwór chlorku żelazowego 8%.
• Roztwór wzorcowy podstawowy siarczku sodowego - wzorzec H₂S. Norma proponuje przygotowanie roztworu przez wysycenie 0.1 N roztworu NaOH siarkowodorem powstałym w wyniku rozkładu pirytu pod wpływem kwasu siarkowego 1:1, a następnie oznaczenie jodometryczne zawartości jonu siarczkowego. Roztwór Na₂S przygotować przez rozpuszczenie 7g Na₂S * 9H₂O w 1 dm³ wody. Zawartość jonu siarczkowego w otrzymanym roztworze oznaczyć jodometrycznie. W tym celu do kolby stożkowej zamykanej korkiem ze szlifem odmierzyć 2 cm³ 0,1 N roztworu jodu, 5 cm³ 5% roztworu kwasu solnego oraz 2-5 cm³ (w zależności od stężenia) roztworu siarczku sodowego. Wydzielony jod odmiareczkować 0,1 N roztworem tiosiarczanu sodowego w obecności skrobi. 1 cm³ 0,1 N roztworu jodu odpowiada 1,704 mg H₂S.
• Roztwór wzorcowy roboczy jonów siarczkowych. Przez odpowiednie rozcieńczenie przygotować roztwór, którego 1 cm³ zawiera 0.01 mg H₂S.

d) Przygotowanie skali wzorców i sporządzenie krzywej wzorcowej

Do kolb miarowych o pojemności 10 cm³ każdej zawierającej po 5 cm³ octanu cynku dodać następujące ilości roztworu wzorcowego roboczego: 0,0; 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,25; 1,5 cm³, co odpowiada 0,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 mikrogramom H₂S. Następnie za każdym razem mieszając dodać po 0,6 cm³ roztworu roboczego p-minodimetyloaniliny i po 0,1 cm³ roztworu chlorku żelazowego. Probówki zamknąć korkiem i odstawić na 20 min. W probówkach pojawiło się błękitne zabarwienie z intensywnością wzrastającą wraz ze wzrostem stężenia jonu siarczkowego w poszczególnych probówkach. Po 20 minutach probówki dopełnić wodą do objętości 10 cm³. Zmierzyć absorbancję (transmitancję) każdego roztworu przy długości fali 670 nm.
Otrzymane wyniki przedstawić w tabeli oraz sporządzić krzywą wzorcową T = f (C_H2S) oraz A = f (C_H2S)

e) Pobór prób

Próbki pobrać za pomocą zestawu aspiracyjnego (aspirator typ AMZ-1), przez dwie szeregowo połączone płuczki zawierające po 10 cm³ octanu cynku (wykonujemy pobór 30 minutowy)

f) Oznaczanie stężenia

Odmierzyć po 5 cm³ roztworu do kolb miarowych (10cm³). Za każdym razem mieszając dodać po 0,6 cm³ roztworu roboczego paraaminodimetyloaniliny i po 0,1 cm³ roztworu chlorku żelazowego. Probówki zamknąć korkiem i po upływie 20 min. dopełnić wodą do objętości 10 cm³. Zmierzyć transmitancję i absorbancję przy długości fali 670 nm. Z krzywej wzorcowej odczytać zawartość siarkowodoru (w mikrogramach) w próbkach.

g) Obliczenia

Stężenie siarkowodoru w powietrzu atmosferycznym c [mikrog/m³] obliczyć:

Wyniki zestawić w tabeli.